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        熱導(dǎo)池檢測器的安裝與使用

        2014-11-10 [3223]
        熱導(dǎo)池檢測器的安裝與使用

            熱導(dǎo)池檢測器采用半擴散式結(jié)構(gòu),100歐姆錸鴿絲,恒流濼供電,內(nèi)置前置放大。

        一、使用注意事項:

            1、載氣中應(yīng)無腐蝕性物質(zhì),注意氣路凈化。

            2、使用前,應(yīng)先通載氣10-30分鐘,將管路的氣體趕上、防止錸鎢絲氧化。未通載氣時,嚴(yán)防加橋流,否劇會燒壞錸鎢絲。

            3、不能用氣體直接吹熱導(dǎo)檢測器,或有較走的氣流沖擊。

            4、不允許有強烈機械震動。

            5、不能將TCD處于風(fēng)口處。TCD放空口應(yīng)用管道接到室外,出氣口還應(yīng)注意固定防止風(fēng)吹擺動,影響基線。

            6、如果停機,應(yīng)先關(guān)電源,等到熱導(dǎo)檢測器溫度降至100℃以下,再關(guān)氣源,這有益于錸鎢絲使用壽命。

            7、在靈敏度足夠的情況下應(yīng)降低橋電流使用,這樣可提高儀器穩(wěn)定性,增加TCD使用壽命。

            8、做完高溫分析后,需拆柱時,一定要等柱溫降到80℃以下,方可卸下色譜柱,以防止損壞接頭絲扣。

            9、當(dāng)設(shè)置橋流(不為0即可),H2作栽氣,柱后流速一般氣流速在50ml/min時,靈敏度較佳。

            10、使用不同載氣時,不同溫度下,橋電流允許值如下。

        允      溫度

          許       

            橋

              流

        載氣

        100

        150

        200

        250

        300

        H2

        200mA

        175mA

        150mA

        100mA

        75mA

        N2

        125mA

        100mA

        75mA

        50mA

        25mA

         二、使用方法:

            1、檢查柱室上方的六通閥是否處于TCD位置,應(yīng)置于TCD位置(不接六通閥時,應(yīng)檢查是否正確連接好了TCD氣路)

            2、先通載氣:調(diào)節(jié)穩(wěn)流閥,在熱導(dǎo)放空處測量載氣流速。

            3、打開電源開關(guān),設(shè)定柱室、汽化室及熱導(dǎo)池溫度啟動加熱。

            4、恒溫后,設(shè)定橋流及極性。

            5、待恒溫后(準(zhǔn)備燈亮),打開記錄儀,用儀器面板上的調(diào)零電位器將基線調(diào)至0 5mV以內(nèi),待基線穩(wěn)定后進行分析。

            6、靈敏度及穩(wěn)定性測試

            測試條件:色譜柱:5%EGS-30, chromosorbw,AM,DMCS擔(dān)體,60-80目,柱長2米,不鑄鋼柱:柱溫100℃,汽化100℃,熱導(dǎo)檢測器100℃,橋流I 7 5mA.樣品苯,地樣量0.3μl。

            穩(wěn)定性:記錄儀置于5mV,l75mA橋流,基線漂移≤記錄儀量程3%/h。

            靈敏度:S=1 .065· h·W1/2·F/W  mv mlmg                     

        h-峰高值(mV)

        W1/2以分鐘表示的半寬

        F-載氣流速(ml/min)

        W一進樣量(mg)

            例如:苯峰高l84mV,半寬0. 16min,柱后流速5 0ml/min,進樣0.3μl,苯比重0. 88

        三、熱導(dǎo)檢測器故障及維修

            1、熱導(dǎo)信號無法調(diào)零。

            可能原因:

           (1)熱導(dǎo)控制線路故障,應(yīng)檢查控制線路,最好請氣相色譜儀廠家維修。

           (2)儀器嚴(yán)重漏氣,特別是汽化室后漏氣,應(yīng)試漏。

           (3)四臂錸鎢絲元件嚴(yán)重不對稱,將熱導(dǎo)池檢測器和電氣部分的焊片壓線取下后測量四臂阻值,相差應(yīng)小于0.5歐姆。

           (4)熱導(dǎo)池錸鎢絲的一臂與池體短路,可檢查錸鎢絲元件和地的接觸電阻(應(yīng)拔下橋路線排)。

            2、基線穩(wěn)定,但進樣不出峰或靈敏度顯著下降。可能原因:

            (1)熱導(dǎo)橋流選擇的太小。

            (2)汽化室進樣口密封墊漏氣。

            (3)汽化室與色譜拄或柱后至檢測器接頭漏氣。

            (4)注射器本身漏氣,或汽化室溫度太低。

            (5)錸鎢絲元件嚴(yán)重腐蝕。

            3、基線穩(wěn)定性變壞。

            可能原固:

           (1)熱導(dǎo)池控制線路故障,最好請氣相色譜儀廠家維修。

           (2)樣品或高沸物固定液流失,冷凝在放空口處造成。

           (3)橋電流過大,錸鎢絲呈灼熱狀態(tài)。

           (4)載氣流量過大或不穩(wěn)。

           (5)溫度控制不穩(wěn),應(yīng)請生產(chǎn)廠家維修。

           (6)熱導(dǎo)池沾污應(yīng)取下清洗,最好請氣相色譜儀廠家維修。